运用艾氏卡法测定煤中氯含量时，必须严格遵循测定关键步骤和注意事项，将煤样和艾氏卡充分搅拌均匀，放入马弗炉(上海一恒科学仪器有限公司)中从室温升至680℃，在该温度下灼烧3 h 以上，冷却后取出用沸水浸取，用中性定性滤纸过滤，滤液总体积要控制在110 mL 左右，用硫氰酸钾滴定，根据硫氰酸钾的实际消耗量测定煤中氯含量。该方法能有效提高测试结果的准确性，提升煤炭在工业中的利用价值。

0 引言

氯是煤中常见的有害元素之一。世界主要产煤国煤中氯的含量相差较大，我国煤中氯的含量一般很低，大多在0.01%～0.02%，只有极少数地区煤中氯含量较高。煤中氯主要以无机物形式存在，但也有少量以有机物形式存在。无机物主要存在形式有钾盐矿物（KCl）、石盐矿物（NaCl）、水氯镁石（MgCl2·6H2O）等。煤在燃烧和炼焦时会释放出氯，引起碳化室炉壁及管道腐蚀。氯含量的高低反映出钾钠含量的高低，而钾钠是锅炉污染的重要因素。高氯煤在利用过程中，可能会导致严重的环境污染等，因此氯的检测结果正确与否，直接关系到煤炭在工业中的利用价值。对于含氯高的煤炭，可以通过洗选脱除部分氯后，再应用于工业生产中。

1 艾氏卡混合剂熔样- 硫氰酸钾滴定法原理及方法

1.1 测试原理

将煤样和艾氏卡仔细搅拌均匀，放入马弗炉里，从室温升至680℃，在此温度下灼烧3 h，待冷却后取出。用沸水浸取，用中性定性滤纸过滤。滤液用硫氰酸钾滴定，根据消耗硫氰酸钾的溶液用量，测得煤中氯的含量。

1.2 主要试剂

艾氏卡混合剂熔样- 硫氰酸钾滴定法的主要试剂包括：①艾氏卡（1 份无水碳酸钠与2 份轻质氧化镁充分混合）；②浓硝酸；③硫酸铁铵；④正己醇；⑤氯化钠标准溶液；⑥硝酸银标准溶液（优级纯）；⑦硫氰酸钾标准溶液。硫氰酸钾溶液在使用前，首先进行标定。标准液为优级硝酸银标准溶液，硫氰酸钾标准溶液标定的正确与否直接关系到测试的结果。标定如下：称取2.5 g 硫氰酸钾于烧杯中，用蒸馏水充分溶解后，移至1 000 mL 的容量瓶中，用水冲洗烧杯2~3 次，使液体全部转移至容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀待用。

1.3 样品分析方法

准确称取分析实验煤样1 g 于30 mL 的坩埚中，在坩埚中预先放入3 g 艾氏卡，用玻璃棒小心搅拌煤样与艾氏卡，搅拌均匀后，盖上2 g 艾氏卡。将坩埚放入马弗炉中，待从室温升至680℃时，在此温度下烧3 h 以上。

2 注意事项

用艾士卡混合剂熔样- 硫氰酸钾滴定法测定煤中氯含量时，要注意以下事项：

（1） 称取的煤样要与艾士卡充分搅拌均匀，盖在煤样上的艾氏卡要铺平盖满。马弗炉的温度要从室温开始。

（2） 冲洗滤纸和残渣时要用沸水，遵循少量多次的原则。洗瓶要用细嘴冲洗，冲洗次数至少10 次以上，滤液总体积控制在110 mL 左右，体积不能过大。用硝酸银检验氯离子，无白色沉淀生成，表明无氯离子，已冲洗干净，氯离子全部洗到了溶液中。

（3） 硝酸用量一定要大于5 mL，因为在这种酸性介质中，生成的氯化银比较稳定。

3 结语

氯是有害元素，在利用过程中会对环境造成污染，研究人员正在对煤中氯的存在和分布状态以及氯所引起的各种问题进行深入广泛的探索，因此，了解和掌握煤中氯的测定具有重要意义。要用艾士卡混合剂熔样- 硫氰酸钾滴定法准确测定煤中氯含量，就必须严格执行国家标准GBT/215- 2014；冲洗过程中，热水的用量一定要少量多次；滴定时搅拌不能过快过猛；操作时必须严格遵守关键步骤和注意事项。运用该方法连续多年参加煤炭标准物质定值和能力测试，均取得满意的测试结果。