[摘 要]应用钼酸铵分光光度法检验水中总磷时,选择消解试样国标法和恒温干燥箱,将检验水样中的实际总磷含量和总磷标准曲线进行对比。结果显示,应用恒温干燥箱进行消解,更容易控制温度,操作更简便,测定结果更准确,而且可以对多份样品进行同时处理,使工作时间得到有效的减少。应用恒温干燥箱替代国标法蒸汽消毒器中的消解样品,方法可行,值得大力推广和应用。
[关键词]水中总磷;钼酸铵分光光度法;消解试样国标法;恒温干燥箱;改进
在中性条件中,对试样应用硝酸高氯酸或者硫酸钾进行消解,全部氧化其中包含的磷转化成正磷酸盐。于酸性介质条件下,钼酸铵和正磷酸盐反应,在存在锑盐的条件下磷钼杂多酸生成,抗坏血酸立即将其还原,使蓝色络合物生成。
(2)使用恒温干燥箱进行消解:应用50 mL 具塞磨口刻度管共7 支分为B 组,分别在7 支具塞磨口刻度管中加入25.00 mL、15.00mL、10.00 mL、5.00 mL、3.00 mL、1.00 mL、0.00 mL 的使用标准磷溶液并加水稀释到25 mL;在B 组的比色管中加入过硫酸钾溶液4.00 mL,塞进比色管盖,使用绳子、纱布把玻璃塞扎紧,放置在2 号大烧杯,在120 摄氏度的电热恒温干燥箱中放入2 号大烧杯进行消解,维持30 分钟后停止消解。在温度降到和室温相同时,再用水将其稀释到50 mL 的标线。
(3)发色:在两组试样中使用抗坏血酸溶液分别加入1.00 mL,并搅拌均匀,在30 秒后使用钼酸盐溶液分别在两组试样中加入2.00 mL,并搅拌均匀。
(4)分光光度法检验:在放置15 分钟后,在波长710 mm、比色皿30 mm 光程的条件下,选择可见分光光度计Cary-100,参比应用空白,对吸光度进行测定。