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植物组织培养基中多氯联苯的抽提方法

[导读]利用恒温磁力搅拌器以及震荡方法对琼脂培养基(MS)样品中持久性有机污染物 Aroclor1254 提取方法进行了研究。

目前持久性有机物污染物的分析方法多应用的是分析化学的技术, 而无论是常规分析还是仪器分析的基础都是样品的前处理。在对土壤中持久性有机污染物的提取方法中,索氏提取是比较传统和有效的方法之一  ,水中的污染物也有研究通过石墨化碳黑(GCB)对水中的有机污染物进行吸附,再通过提取和浓缩获得水体中的有机污染物 。由于以上方法都普遍存在着操作步骤繁琐、费时费力等缺点,目前很多实验室在保证检测要求的前提下对环境介质样品有机物抽提时常采用震荡-液液萃取方法。


仪器

气相色谱仪(GC,型号 6890N)、79-1 型恒温加热磁力搅拌器(转子的长度为 5 cm)、调速多用振荡器、100 mL 的三角瓶等。气相色谱仪(GC,型号 6890N)的调试:进口量:不分流进样,220 ℃,压力 99.15 kPa,总流量 63.1 mL/min,载气 N 2 。程序升温:初始温度 100 ℃,以 10 ℃/min 的速度上升到 180 ℃,保持 1 min,以 4 ℃/min 的速度上升到 250 ℃,以 50 ℃/min 的速度上升到 300 ℃,保持3 min。氮气流速:1.1 mL/min,尾吹气流量:1.0 mL/min。


通过对比 2 种方法的提取效率可以明显发现磁力搅拌器的效果更佳,相对短时间内就可以达到很好的提取效果,从表 1 可以直观地得出,采用磁力搅拌器在处理 15 min 时的提取浓度与振荡器震荡 60、75、90 min 时的提取浓度不存在差异显著性。通过磁力搅拌器进行处理的样品在 30 min 后的提取浓度基本稳定,而通过震荡器进行震荡处理的样品最少需要 75min 甚至在 90 min 时的提取浓度才能与磁力搅拌器处理的样品基本持平,进一步说明了磁力搅拌器效果的优越性。


对搅拌处理的提取率进行计算在 15 min 以后就可达到相对较高的回收率(回收率=提取量/原始量×100%,其中检测样品中的原始浓度为 4 μg/mL),土壤中持久性有机污染物的提取技术研究中指出,对土壤中的六氯苯采用索氏提取进行提取,提取液为丙酮和石油醚 (比列为 1∶1)的混合物,提取时间超过 12 h,回收率也仅仅达到 36%。对于固体样品中的有机污染物提取方法,索氏提取是传统的比较成熟的提取方法,但是该方法提取时间长,溶剂消耗量大 。而搅拌处理对于简单的定量分析则相对方便简单。


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