目的：样品中存在许多对测定有干扰的组分，必须使用物理、化学或其他方法将被测组分提取出来，并采取适当的净化方法，消除干扰组分的影响。

一、有机质破坏法

应用于检测食品中的微量金属，也可用于检测食品中的非金属元素，如氯、磷等。

常用的有干法灰化、湿法消化、微波消解三大类。

原则是：

方法简便，使用试剂越少越好；

耗时短，有机物破坏的越彻底越好；

被测元素不受损失；

破坏后溶液容易处理，不影响以后的测定步骤。

1.1 干法灰化

常见灼烧装置是灰化炉，即高温马弗炉。

样品放入坩埚，小心炭化，500~600℃灼烧灰化后，水分及挥发物质以气态逸出，样品中的碳、氢、氮与本身的氧及空气中的氧气生成CO2、H2O和氮的氧化物散失，最后留下无机物（无机灰分）。

优点是有机物被破坏彻底，操作简单，使用试剂少，适用于大批量样品的分析测定。

缺点是砷、汞、铅等金属容易在高温下挥发损失。

对于难以灰化的样品，为了缩短灰化时间，促进灰化完全，可用灰化助剂。

灰化助剂有两类：

乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢，灼烧后完全消失，不增加残灰质量，可加速灰化。

氧化镁、碳酸盐、硝酸盐，与灰分混杂，使碳粒不被覆盖，所以燃烧完全，应同时做空白试验。

1.2 湿法消化

在强酸、强氧化剂并加热的条件下，有机质被分解，其中碳、氢、氮以CO2、H2O和氮的氧化物等形式挥发逸出，无机盐和金属离子则留在溶液中。

平板电炉为消解装置，整个过程都在液体状态下加热进行，置于通风处。

所用的强氧化剂有：浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、双氧水等，实际工作中一般使用混合氧化剂。

优点是加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失。

缺点是会产生大量有毒气体，操作需在通风柜中进行。耗用试剂较多。

消化初期，产生大量泡沫，易冲出瓶颈，造成损失，需操作人员随时照管，操作中还应控制火力，注意防爆。必须做空白试验。

1.3 微波消解

将样品置于密封的聚四氟乙烯消解管中，微波加热，完成有机质分解的工作。

优点是样品全部消解不会造成元素损失，试剂少，耗时短，

缺点是价格高，容量偏小，不宜处理高挥发性的物质（容易发生爆炸），必要时需进行加热预消解。

二、蒸馏法

定义：利用液体混合物中各组分挥发性的不同，分离出纯组分的方法。

用于除去干扰组分，也可用于蒸馏分离出被测组分。

常用蒸馏法有：常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏。

2.1 常压蒸馏

常压蒸馏用于受热后不发生分解或沸点不太高的样品。

如二氧化硫。

沸点不高于90℃可用水浴，如果沸点超过90℃，可改用油浴、沙浴、盐浴。

蒸馏器要加石棉或棉垫保温。

如被蒸馏物不易爆炸或燃烧，可用酒精灯或电炉直接加热。