由于原燃料和矿石类的碳硫含量高, 燃烧气体释放过程较为复杂, 样品对仪器管路污染较大, 常规的高频燃烧红外吸收法定量分析结果不理想, 采用上海一恒BSX2-6-12TP可程式箱式电阻炉电阻炉方式的红外碳硫分析仪报道较少, 本文应用该仪器, 摸索了仪器的使用经验, 建立原燃料和矿石类的红外碳硫方法。效果比较理想。

2 实验部分

2.1 仪器和原理

上海一恒SX2-2.5-10N箱式电阻炉电阻炉红外碳硫分析仪 (德国埃尔特公司ELTRA CS-500) 其工作原理是待测样品在电阻炉中燃烧, 释放出二氧化碳和二氧化硫气体, 用红外吸收法确定样品中的碳和硫的含量。可用于各种原燃料、矿物等样品中的碳硫成分快速测定。

2.2 实验条件⑴电源。炉子电源230 VAC±10%, 50/60 Hz, 最大电流:20 A;分析仪器电源230 VAC±10%, 50/60 Hz, 0.33 A/75W, 并且接有电源稳压器。接地为单独接地体。⑵载气。载气为氧气, 纯度≥99.5%。当分析碳含量低的样品时应使用高纯氧气或设置氧气纯化装置。入口压力0.15~0.20 MPa (2~4 bar) , 系统压力0.15 MPa (1.5 bar) , 载气流量3 L/min。⑶化学试剂。无水高氯酸镁、碱石棉、助溶剂钨、铁、五氧化二钒。⑷瓷舟为耐高温可重复用进口瓷舟。使用前在850℃灼烧2 h以上, 存放在干燥器中。测量低含量碳、硫时, 1 350℃灼烧不少于15 min, 预处理后, 冷却2~3 min, 放入干燥器中。

2.3 标准物质矿物和煤化学成分分析标准物质应使用国家标样或国际标样。煤样粒度和含水符合GB212-91, 矿样粒度小于0.125 mm。