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磁力搅拌离心提取食品中脂肪方法改进-上海一恒科学仪器有限公司

[导读]本文改进索氏抽提法的试样包裹方式,采取磁力搅拌离心提取方法,测定开心果脂肪含量。新方法与索氏抽提法对比检测,F5(95)值为1.15(<5.05),结果为无显著性差异。小麦粉质控样经检测验证

摘    要:本文改进索氏抽提法的试样包裹方式,采取磁力搅拌离心提取方法,测定开心果脂肪含量。新方法与索氏抽提法对比检测,F5(95)值为1.15(<5.05),结果为无显著性差异。小麦粉质控样经检测验证,Z值为1.0,结果理想。新方法提供了一种可行可靠、抽提效率高、有机溶剂损耗少,效率较高,操作简便,多条件切换自如的粗脂肪检验方法,可以作为食品中的粗脂肪检测方法进行推广。

前言

食品中的脂肪含量常常受到消费者的重点关注,作为一种常见检测项目,其在GB5009系列成分检测中排在第4位。食品中脂肪的测定方法众多:国标方法有索氏抽提法(以下简称索法)、酸碱水解法、盖勃法[1];其它方法如三氯甲烷冷浸法;新开发或在研究的,如超声提取快速测定法、近红外光谱快速无损检测法、高效液相色谱、气相色谱法、干燥减量法[3]等。其中对游离脂肪的检测,业界最推崇的是索法。

索法的优势是使用少量溶剂,提取难溶物质,但这也说明索法提取脂肪时,也提取了难溶于溶剂的非脂类物质。索法采取严密包裹的试样,使有机溶剂很难与试样充分混合与分离,进而延长了抽提时间。为解决此问题,本文延用有机溶剂提取原理,采用磁力搅拌离心提取法,提高混合与分离效率。经过初步研究,结果令人满意。磁力搅拌离心提取法,即将砂芯坩埚压入离心管中,使用新制的提取器方便在离心管中进行磁力搅拌,并使用砂芯坩埚离心提取。

2 材料与方法

2.1 试验材料与药品

开心果(客户来样);石油醚(沸程为30~60℃,分析纯);乙醚(分析纯);小麦粉(质控样品,中国检验检疫科学研究评价中心)。

2.2 试验仪器

自制提取器(塑料离心管,G4砂芯坩埚);电子分析天平(FA2004N上海精密);电热鼓风干燥箱(GZX-9146,上海博讯);粗脂肪测定仪(SZF-06A,上海华睿);低速离心机(LP4-3G,北京医用);磁力搅拌器(PHS-3G,上海仪电);旋涡混合器(WH-90A上海振荣)。

2.3 试验方法

称取约2 g粉碾碎并混匀于开心果样品中,将20 ml石油醚、乙醚(1+1)和磁石置于离心坩埚提取器中。将提取器放于磁力搅拌器上进行2 h抽提。抽提后,进行离心分离,离心速度为3 200 r/min,时间为5 min。将离心后的提取液移入干燥恒重的抽脂瓶中。然后置于提取器中,加入15 ml石油醚和乙醚(1+1),于涡混器中混匀。重复提取分离过程,分3次收入抽脂瓶中。余下过程与索氏抽提相同。


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