建立旋转蒸发器的校准方法。介绍了旋转蒸发器的使用范围和工作原理;校准过程包括蒸发瓶转速示值误差、计时器计时误差、恒温浴锅温度参数等项目。通过分析实验数据,蒸发烧瓶转速误差不超过1 r/min,温度偏差不超过±0.2℃,温度均匀性不大于1℃,温度波动度不大于±0.5℃,仪器的计量性能正常。最终给出了旋转蒸发器的不确定度为0.2℃(k=2)。该校准方法切实可行,可用于旋转蒸发器的校准。

在减压条件下,旋转蒸发器可连续蒸馏大量易挥发性溶剂[1,2,3],尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏[4],可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发器主要用于医药、化工和生物制药等行业[4]的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收[6],是石油化工、火炸药等企业实验室化学分析常用的试验设备。

化学分析物质的浓缩、结晶、提纯、分离的质量直接影响分析结果的准确性,关系国防系统及民品配套企业化学分析的可靠性,目前旋转蒸发器尚无国家或行业检定规程或校准规范。为了满足国防军工及民品配套企业计量的需求,笔者依据恒温槽技术性能测试规范、转速表检定规程及电热恒温水浴锅校验方法[7,8,9],参考生产厂家要求,提出了该类仪器的校准方法。

1 工作原理

旋转蒸发器的工作原理是加压蒸馏,即在常压或减压条件下,恒温加热,使旋转瓶恒速旋转,物粹在瓶壁形成大面积薄膜,高效蒸发[10,11]。溶媒蒸汽经玻璃冷凝器冷却,回收于收集瓶中。旋转蒸发器按蒸发瓶容积可分为小型(≤1,2,3,5 L)、中型(10,20 L)和大型(50 L)。

旋转蒸发器的结构主要由驱动装置、蒸发瓶、收集瓶、冷凝器、抽真空装置、升降系统、加热浴锅、控制系统等组成[12]。旋转蒸发器的结构示意图见图1所示。

2 实验部分

2.1 校准项目

校准包括外观检查、蒸发瓶转速示值误差、计时器计时误差、恒温浴锅温度示值偏差、恒温浴锅温度均匀性、恒温浴锅温度波动度[13,14]6个项目。

2.2 校准方法

2.2.1 校准前检查

用目测、手动、通电的方法,对仪器外观及各部分相互作用的检查及仪器密封性检查。

仪器外观不应有影响正常工作的机械损伤,各控制开关工作正常,仪器运转应无异常震动和噪声。启动冷源设备,使冷却介质通过冷凝器,然后启动真空减压设备,检查冷却介质管和真空连接管路有无泄漏(检查抽真空时向接口处喷射水,查看是否有气泡产生或拆下冷凝管,用手堵塞抽真空管路的胶管口,检查真空减压设备是否会达到的真空度,便知冷凝管是否漏气)。

2.2.2 蒸发瓶转速示值误差

将旋转蒸发器按正常工作状态连接安装,蒸发瓶和恒温浴锅中装入适当量的蒸馏水和恒温介质,将转速表反光膜贴于蒸发瓶外侧便于观察处,在蒸发瓶旋转过程中,反光膜不要浸在液体中。开启仪器,旋转仪器转速调节旋钮,设置仪器相应转速,待转速稳定后,读取仪器转速no,开启转速表,将转速表对准蒸发瓶上的反光膜,用转速表读取转速示值,每隔1min,读取1次转速值,共读取3次,按照公式(1)计算转速示值误差: