介绍了旋转蒸发器在已二酸母液浓缩过程中的应用情况, 对存在的一些问题提出了整改措施。

在双氧水氧化环已烯生产已二酸的工程放大过程中, 由于反应体系物料量的增加, 试验过程中产生的母液量较大 (约1200升/次) 。而催化剂又是液相的, 为使催化剂循环能顺利进行, 也便于回收母液中已二酸晶体, 原蒸发方案是在搪玻璃反应釜内进行减压蒸发。但由于搪玻璃釜导热系数差, 同时搪玻璃反应釜的机械密封达不到设计要求的真空度, 蒸发速度很慢, 效率太差。同时检测结果也发现, 长时间的蒸煮对催化剂的活性破坏很大, 影响催化剂的再次使用效果。经多方考察后决定采用西安某公司生产的R5003型旋转蒸发器。

1 旋转蒸发器的原理

在真空条件下, 恒温加热, 使旋转瓶恒速旋转, 物料在瓶壁形成大面积薄膜, 高效蒸发。溶媒蒸气经高效玻璃冷凝器冷却, 回收于收集瓶中, 此过程大大提高了蒸发效率, 特别适用于在高温条件下容易分解变性的物料浓缩提纯。

2 旋转蒸发器的选择

(1) 由于母液中有稀硫酸和双氧水存在, 使得很多材质不适合。该型旋转蒸发器和物料接触的部件全部采用耐高温硼硅玻璃和聚四氟塑料, 使材质能满足工艺要求。

(2) 蒸发过程中需加热, 要求蒸发器有一定的导热性。

(3) 在双氧水存在的情况下, 母液蒸发温度不能太高, 否则会破坏催化剂的活性, 影响催化剂的再次使用效果甚至使用寿命。但是蒸发温度低时, 需较高的真空才能达到工艺条件, 故要求蒸发器有一定的耐外压能力。

(4) 蒸发量要适中。如蒸发量过大时会在旋转瓶底部析出晶体, 给下一步分离工作带来困难。同时因为试验物料量较小, 影响因素多, 为提高试验的准确性, 因此采用这种旋转蒸发器。

3 旋转蒸发器的特点

(1) 采用国际上先进的EL气密系统 (气密轴承) , 能保持高真空度, 且气液分离, 无回流。经笔者测试, 关闭真空泵的相关阀门后, 真空度从0.095MPa降到0.085MPa需30分钟。

(2) 采用主副高效双冷凝器, 物料回收率高。

(3) 旋转瓶用螺母连接, 便于装卸。

(4) R5003型收集瓶下口有放液阀, 回收溶媒或冷凝水十分快捷。

(5) 通过真空系统, 可连续进料, 省时省力, 不影响生产也不会污染物料。

(6) 真空系统装真空表, 对低沸点物料可调节最佳工作真空度。

(7) 水浴锅电子恒温控制, 并可上下升降。

3.8 机械结构大量采用不锈钢和铝合金件, 运行稳定。

与物料接触的部件全部采用耐高温硼硅玻璃和聚四氟塑料, 使材质能满足多种工艺要求。

4 使用情况

4.1 使用方便

该系统加料和放料操作简单。

4.2 蒸发速度较快

只是在夏季由于气温高, 真空度提不起来 (没有配低温冷却设备) , 夏季将真空度控制在0.09MPa, 水浴锅温度75℃, 蒸水量可达13-15升/2小时。冬季气温较低, 真空度可达0.094MPa, 水浴锅温度75℃, 蒸水量可达17-18升/2小时。

4.3

该系统运行平稳, 振动小, 燥音低。

4.4 该系统能长期运行

在处理剩余母液过程中, 曾连续运转65天, 工作状态仍然很好。

5 存在问题及改进

5.1 旋转瓶的选择

最初是在旋转瓶的侧面放料, 由于旋转瓶工作时易洒水且存在漏气的可能性, 经与厂家协调, 改为旋转瓶顶部加放料, 操作很方便。

5.2 水浴锅盖的添加

该配置可减少热量损失。2升以下的旋转蒸发器都有旋转瓶盖, 但这种5 0升的旋转蒸发器却没有此配置。厂家应当对此加以改进。

5.3 测温装置的增添

测温装置太少, 仅有一个水浴锅测温点。无法测量到旋转瓶内的物料温度和抽出蒸汽温度。使得对旋转瓶的调节只能凭经验进行调节, 建议有关厂家生产时能设计安装温度计, 使得今后应用更加方便。

5.4 真空度对蒸发速度影响很大

通过多次试验, 发现提高真空度可明显加快蒸发速度。由于蒸发过程中不凝气体产量很少, 而该系统的密封又好, 所以不需要抽气量太大的真空泵, 只需要有较高真空度的真空泵, 同时须保证冷却水量, 有条件时尽量用低温冷却水, 以达到节水、高效和提高溶媒回收效果。

6 注意事项及保养

(1) 搬运蒸发器时, 要取下玻璃设备。拆除要按顺序进行, 要从上到下, 从外及里。安装时则相反。

(2) 做好联接面的密封。对经常活动的瓶口 (磨砂口) 要涂适量凡士林。如长期不用应将密封面的凡士林擦去, 在中间夹层滤纸以防用时结垢打不开。

(3) 冷却水管、真空管要固定。因为玻璃易碎, 特别是冷却水玻璃嘴不能受外力强拉。

(4) 勤向水 (油) 浴锅内加水 (油) 。以瓶内物料与外部液面持平为准或水浴锅液面比瓶内液面高1-2cm为准, 这样既利于水温的稳定, 也能保持较高的蒸发效率, 同时还能使旋转机构受力较小, 对减小旋转系统的扭矩, 提高设备运行的稳定性意义很大。

(5) 用水作导热介质时, 尽可能采用脱盐水, 这样可有效防止加热管结垢。并在试验结束后放出水浴锅内的水, 以免污染或冻坏设备。

(6) 真空度降低时,