0 前言

一般情况下，煤中硫的测定通常有重量测定、库仑滴定测定、高温中和测定等，但是这些测定方法都不及等离子发射光谱和离子色谱这两种测定技术有效，文章则将通过这种两种测定技术来对煤中硫进行测定实验。

1 等离子发射光谱测定法

1.1 试验方法

测定仪器及条件：主要采用Atomscan16 型电感耦合等离子发光谱仪，测定工作条件如下所示：高频频率：0.63MHz；功率：1220w；观测高度： 18mm；承载压力： 35psi；提升量： 1.7mL·min；分析线：198.649nm。

测定煤样的处理：首先按照国家测定标准来制备测定所需煤样。样品溶液的制备：精确称取2.0g 煤样放入3.7g 艾氏卡试剂的40ml 瓷坩埚当中，待其充分混合，再在表面覆盖1.0g 的艾氏卡试剂。之后将瓷坩埚放入马弗炉（上海一恒科学仪器有限公司）当中，炉中温度逐渐升至八百摄氏度，在经过一个半小时的高温处理之后，取出瓷坩埚让其自然冷却，随后加热水浸提，以HCL 来对进行酸化处理并过滤，热水洗至无氯离子，滤液额定容量为270mL，稀释倍数为十倍，采用基体匹配法上机于172.661nm 测定。同时做出空白处理。

1.2 测定结果与讨论

测定仪器工程参数的确定：通过对光谱发射功率、雾化器压力、观测高度、提升量等因素条件的分析，择优对其参数进行了确定，最终选择出了最佳的工作条件。

2 离子色谱法测定法

2.1 测定材料与方法

方法原理：使用管式热解炉，将煤样放置在氧气流当中并对其进行高温处理，让煤中的各形态硫元素都经过氧化分解为硫的氧化物，经过氧化后的氧化氢溶液会被吸收转化为SO42-，溶液中的SO42-可以用于后续的离子色谱法测定实验，充分利用SO42-的特性来保留足实验物质的时间性、峰值面积和高峰数据。通过测定吸收溶液中SO42-的溶液浓度，最终计算出煤中硫的实际含量。

2.2 测定结果与讨论

过氧化氢溶液对硫氧化物的吸收效率：将两只装有4%过氧化氢溶液的气体吸收管串联进行热解体，分别测定解体后的硫酸根含量，同时计算出吸收溶液中的硫含量以及硫元素的占有百分比。标准曲线及曲线的线性关系：通过色谱测定的计算处理，当硫酸根在0~17ug/ml 范围内时，测定曲线就具有良好的线性关系，其相关系数为R=0.7636，曲线回归方程则应该为Y=1.361x-0.7636。

3 结束语

文章主要从两种不同的测定技术角度对煤中总硫的含量测定进行了技术分析，总体来看，两种不同的测定方式都存在一定的共性，那就是要对煤样进行多次的准确测定，只有这样才能确保煤样含硫量的测定准确性，从而达到测定实验准确性、科化学的目的。