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微孔滤膜富集分光光度法测定痕量镉

[导读]研究了Cd( Ⅱ) 与硫氰酸钾和罗丹明B 形成络合物,经微孔滤膜富集,用二甲亚砜将其溶解,用分光光度法测量其吸光度,建立了一种分光光度法测定痕量Cd( Ⅱ) 的新方法.

本文研究发现Cd-SCN-RhB 形成的三元缔合物,且表面活性剂聚乙烯醇的加入,对体系具有增敏增稳的效果,用二甲基亚砜溶解滤膜,其吸光度值明显增大,且富集前后体系的最大吸收波长均为580 nm,建立了滤膜富集分光光度法测定痕量镉的新方法. 本方法灵敏度高,稳定性好. 用于食品及水样中痕量镉的测定,结果满意.


1 实验

1. 1 仪器与试剂

( 1) 仪器. UV2800 型分光光度计( HITACHI) ; 恒温水浴; ECPH51001S 型精密酸度计.

( 2) 试剂. 镉标准溶液: 按常规配制成含镉1. 0 g /L 的储备液,使用时,稀释至含镉1. 0 mg /L 的工作液; 硫氢酸钾: 100 g /L 水溶液; 罗丹明B( Rhodamine B) : 5 × 10 - 4 mol /L; NaAc-HAc 缓冲溶液( 0. 2 mol /L,pH = 3. 8 ~ 5. 6) ; 二甲基亚砜.


1. 2 实验方法

准确移取2. 0 mL 镉标液于25 mL 比色管中,依次加入2. 5 mL pH4. 5 醋酸缓冲溶液,3. 0 mL KSCN溶液,1. 0 mL 聚乙烯醇溶液混匀,加入5 mL 罗丹明B 溶夜,用水稀释至刻度,混匀,于常温下放置15 min;用孔径为0. 2 μm 滤膜过滤富集,将膜置于比色管中,用5 mL 有机溶剂二甲基亚砜振荡溶解,同时做空白试验. 用1. 0 cm 比色皿,以试剂空白为参比溶液,于580 nm 处测定其吸光度.


2 结论

滤膜富集的方法可使样品中极少量的Cd( Ⅱ) 得到高倍数的富集,大大改善了检测限; 同时表面活性剂聚乙烯醇的加入,使滤膜富集更彻底更稳定,从而提高了测定Cd( Ⅱ) 的灵敏度,建立了测定痕量Cd( Ⅱ) 的新方法. 该方法最大吸收波长为580 nm,表观摩尔吸光系数ε580 = 6. 85 × 105L /mol·cm,检出限: c= 6. 77 × 10 - 10g /mL,镉的含量在0. 001 ~ 0. 14 μg /mL 范围内符合朗伯-比尔定律,且多数离子对测定无干扰. 应用于水样及食品样品中Cd( Ⅱ) 的测定,取得令人满意的结果.




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