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磁力搅拌结合超声辅助乳化微萃取

[导读]将涡旋搅拌与超声乳化技术相结合,制作了一种新型液相微萃取装置,并建立了磁力搅拌结合超声辅助乳化微萃取新方法。

本文通过一套自制装置,以低密度有机溶剂作为萃取剂,结合了磁力搅拌与超声两种辅助分散方法。以液液萃取的基本传质模型为理论基础,通过一系列实验,揭示了两种分散方法各自的萃取特征,尝试找出两者结合的最优萃取方式。考查过程选取了联苯菊酯作为目标分析物,以磷酸三丁酯作为内标物溶于萃取剂中,通过考查分析物与内标物响应值之比的相对标准偏差验证平行操作的准确性,同时经过提取体积校正后的相对响应值,消除了人为因素引入的偶然误差影响。最后,将优化后的萃取条件应用于尿中联苯菊酯的检测,并进行方法学考查,进一步验证装置以及所建立方法的可靠性。


磁力搅拌

实验结果显示,当只使用磁力搅拌辅助萃取时,萃取回收率随着转速的增高而增大。但是在只使用磁力搅拌的情况下,体系的整体回收率偏低( 4. 7% ~ 24. 6% ) ,这说明了磁力搅拌虽然能够使体系的平均浓度梯度最大化,但不能显著增大传质界面的总面积,对提高总传质速率的能力。所以,磁力搅拌的优点是能够均化萃取系统的浓度梯度,增大K 值,而对于F 的提升并不明显。


 超声波振荡

超声波辅助萃取相较磁力搅拌能显著增大系统的传质总面积,但也有其弊端。超声振荡所产生的空化作用对萃取剂液滴施加的剪切力要明显弱于磁力搅拌,在只进行超声波辅助的条件下,萃取剂小液滴主要以分子扩散的形式在样品溶液中运动,这就造成了体系的传质不均匀,直接的后果是萃取结果准确性的降低( RSD= 7. 0%) 。


 磁力搅拌结合超声辅助乳化

当磁力搅拌与超声波辅助萃取同时进行时,方法的回收率出现了明显的提高,其中,当磁力搅拌的转速达到200 r /min 时,回收率达到了峰值( 71. 1%) 。但是,随着磁力搅拌转速的继续提高,回收率开始下降。这说明磁力搅拌产生的剪切力对空化核所做的功,超过了形成空化气泡的拉应力所做的功,导致空化作用被抑制。另外,过快的涡旋也增大了萃取剂小液滴之间碰撞的几率,阻止了小液滴粒径的进一步降低。





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